
国内对化妆品中7种常见抗生素(盐酸米诺环素、盐酸土霉素、盐酸四环素、盐酸金霉素、盐酸多西环素、氯霉素及甲硝唑)的检测方法多采用有效液相色谱法(HPLC),2007版《规范》也是采用HPLC法。花青素检测费用超快速液相色谱(UFLC)是近2年来新发展的液相色谱技术,绍兴花青素检测抗生素分别占的比例为:盐酸四环素(97.5%)、盐酸金霉素(99.0%)、氯霉素(98.5%)及甲硝唑(99.4%)标准品,盐酸米诺环素(85.1%)、盐酸土霉素(88.2%)、盐酸多西环素(86.0%);甲醇、乙腈和甲酸均为色谱纯;

(1)原理呈游离态的生物碱,多不溶于或难溶于水,而易溶于有机溶剂。生物碱可与酸结合生成盐,易溶于水,准确花青素检测而不溶于有机溶剂中,生物碱的盐类在碱性溶液中,生物碱又会游离出来。(2)标准品的测定取少量罂粟碱、吗啡、可待因、那可丁、蒂巴因标准品,分别加入1ml甲醇溶液,待检。(3)罂粟壳的前处理取适量罂粟壳加200ml水煮沸10rain,过滤。滤液待检。(4)花青素检测费用样品的检测取50ml汤料及50rIll加有罂粟壳的滤液,分别用10%HCI调节pH1.8—2.0,用50ml石油醚分离样品中脂肪,去掉醚层,将去除脂肪后的样液中加入20%三氯乙酸10ml沉淀蛋白质,离心分离(4500r/min)20rain后,取上清液,加5%硅钨酸5ml摇匀,使沉淀作用完全,置沸水浴中加热5min,放冷,离心分离(3000r/rain)使之沉淀完全。

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